1 方法原理
用大流量采樣器采集環(huán)境空氣中的SVOC，采樣器上裝有濾膜和XAD一2樹脂(或聚氨酯泡沫PUF)采樣管。若目標SVOC只存在于空氣顆粒物中，可用濾膜采集；若只存在于氣相中，可用XAD-2(或聚氨酯泡沫PUF)采集；若SVOC在顆粒物、氣相中均存在，則需將濾膜/XAD-2樹脂/PUF串聯(lián)采樣。
2 干擾及消除
在樣品的采集、運輸中，熱、O3、N02和紫外線可能造成樣品的降解，采樣、運送時，應(yīng)盡量避免這類干擾。
3 適用范圍
本方法適用于環(huán)境空氣中半揮發(fā)性有機物樣品(詳見附表1)的采集。由于半揮發(fā)性有機物種類各異，使用本方法采集時，需對方法的適用性進行
驗證。
4 儀器
①大流量TSP采樣器，在連續(xù)24h期間至少能夠采集到100m3的空氣樣品，帶有改制后的采樣頭，可容納玻璃纖維濾膜和裝有吸附劑的采樣管；
②用于吸附劑采樣管的不銹鋼管和配件；
③大流量采樣器校準器。
5 試劑
①二氯甲烷，農(nóng)殘級或相應(yīng)級別。
②超細玻璃纖維濾膜(或石英纖維濾膜)：直徑90mm，對0.3μm標準粒子的截留效率不低于99%，在氣流速度為0.45m/s時，單張濾膜阻力不大于3.5kPa；
③聚氨酯泡沫(PUF)：密度為22～25mg/cm3，切割成長10～15mm，直徑為45～50mm的圓柱形；
④XAD-2樹脂。
6 樣品采集
(1)濾膜的處理
玻璃纖維濾膜在600℃下烘烤5h，必要時再用Soxhlet提取法或其他提取方法清洗，濾膜空白要求小于待測SVOC的方法檢出限。
(2)聚氨酯泡沫的凈化
使用前用蒸餾水洗凈，再用丙酮清洗，依次用丙酮、1：9的乙醚/正己烷混合溶液回流提取，用常溫真空干燥或氮氣干燥除去有機溶劑，用鋁箔包好、密封保存。重新使用的聚氨酯泡沫用1：9的乙醚/正己烷混合溶液回流提取即可，要求凈化后聚氨酯泡沫空白中待測組分小于相應(yīng)的方法檢出限。
(3)XAD-2采樣管的制備
將XAD-2用二氯甲烷用在Soxhlet提取法或其他提取法清洗。Soxhlet提取法時，提純10h，在真空爐中用氮氣吹干(2～4h)。將2in厚(55g)的XAD-2裝入有鎳網(wǎng)(200目)的玻璃采樣管中，旋緊采樣管密封帽。放人廣口瓶內(nèi)，密閉保存。采樣管空白值要小于SVOC的方法檢出限。
(4)采樣系統(tǒng)流量校準
用孔口流量計校準大流量采樣器，具體校準方法參見GB/T 15432—1995。
(5)樣品的采集
采樣裝置應(yīng)放置在沒有障礙物的地方(距障礙物至少2m)，采樣裝置排氣口應(yīng)伸到下風向處以防止空氣環(huán)流。若采集平行樣，兩臺采樣器間距應(yīng)大于3m。
采樣時先打開泵預(yù)熱5min，停泵。打開大流量采樣器采樣頭，裝上預(yù)測玻璃纖維濾膜和XAD一2(或PUF)采樣管，開始正式采樣。注意要在潔凈的環(huán)境下裝卸濾膜和采樣管，并確保不漏氣。
在采樣開始、期間和結(jié)束時檢查并記錄采樣參數(shù)。
采樣結(jié)束后，應(yīng)重新對采樣器進行校準，如果校準前后流量相差超出10%，則本次采樣應(yīng)做“可疑”標記。采樣結(jié)束后關(guān)泵，小心卸下濾膜和采樣管。濾膜折疊(樣品面朝內(nèi))好后，放回的濾膜盒密閉；采樣管旋緊密封帽，放回原來的廣口瓶內(nèi)，密閉。樣品立即運回實驗室，如果不能立即分析，應(yīng)放在冰箱內(nèi)40℃保存。樣品應(yīng)在20d內(nèi)進行分析。
至少準備一套現(xiàn)場空白(包括濾膜和采樣管)，空白濾膜和采樣管帶到采樣現(xiàn)場，但不進行采樣，沒有空氣通過濾膜和采樣管。
7 質(zhì)量保證和控制
①玻璃纖維濾膜在采樣前應(yīng)于馬弗爐中600℃下烘烤5h，去除有機物，置于干燥器中冷卻后，用鋁箔包好備用。玻璃纖維在使用、運輸、分析和保存過程中，必須防水、防沾污。
②吸附劑采樣管(裝有XAD-2或PUF)要在溶劑中凈化并真空干燥；安裝在采樣器上之前，要儲存在包有鋁箔(或避光)的有旋蓋的廣口瓶中。
③樣品采集前、采集后均需對采樣器作流量校準，如果校準前后流量相差超出10%，則本次采樣應(yīng)做“可疑”標記。
④根據(jù)具體項目的質(zhì)量控制要求，應(yīng)分析試劑空白和方法空白，并根據(jù)實際需要確定是否做樣品平行。現(xiàn)場空白是解釋來自于采樣至分析過程中的污染情況，如現(xiàn)場條件、容器、保存劑、運輸、儲存、樣品預(yù)處理、測試等環(huán)節(jié)中的污染情況，若現(xiàn)場空白高，需排查究竟是哪個環(huán)節(jié)產(chǎn)生的污染，則可再對具體的環(huán)節(jié)進行考察，包括檢查試劑空白和實驗室濾膜(采樣管)空白，其中試劑空白是樣品預(yù)處理和測試時使用的試劑造成的空白，用于檢查來自于樣品預(yù)處理時使用的試劑是否對檢測有干擾。
a.試劑空白。實驗室每分析一批樣品，至少做一個全程試劑空白。在索氏提取空白濾膜或樣品濾膜以前，用索氏提取器以250mL二氯甲烷連續(xù)索氏回流提取24h，將提取掖執(zhí)行與樣品同樣的預(yù)處理過程和分離分櫪過程。得到試劑主白。試劑主白值不超過10ng(單一PAHs)/樣。
b.實驗室濾膜空白。實驗室濾膜空白，其來源與樣品濾膜相同。濾膜未采樣前經(jīng)烘烤凈化處理后，未將其帶到采樣現(xiàn)場而是放在實驗室中，將該濾膜執(zhí)行樣品同樣的預(yù)處理：過程和分離分析過程。實驗室濾膜空白值小于10ng(單一PAHs)/樣和100ng(多組分混j
合PAHs)/樣。
c.現(xiàn)場空白。又稱為野外空白，將濾膜帶到采樣現(xiàn)場，在采樣時，不允許采樣現(xiàn)場空氣通過，與樣品濾膜同去同回。運輸空白數(shù)占樣品總數(shù)的10%以上。將該濾膜執(zhí)行樣品同樣的預(yù)處理過程和分離分析過程。運輸濾膜空白值均小于10ng(單一PAHs)/樣和100ng(多組分混合PAHs)/樣。
⑤根據(jù)需要，在樣品采集前加入替代物，替代物的回收率用以評估測定方法對每一個樣品中目標化合物的采樣、測定準確性。
⑥在使用本方法時，需對不同SVOC目標化合物的性質(zhì)(如蒸氣壓等)、采集效率等作針對性的條件試驗，決定選擇PUF或XAD一2或兩者串聯(lián)作為吸附劑，以確樣品采集效率。
⑦根據(jù)需要決定是否采集平行樣品。平行樣品的采集系統(tǒng)在現(xiàn)場的距離不得超過llm，且兩個系統(tǒng)的參數(shù)要求保持一致。
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